實驗室玻璃精餾塔的安裝步驟以及使用說明
1、實驗室精餾填料的填充
能否正確安裝填料,在很大程度上決定了精餾柱的效率。最好的填充方法是一次加入10ml左右的填料,同時用木片敲擊精餾柱,使填料安裝緊密。
2、玻璃精餾塔的安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當的位置,調整高度(預留拆卸空間),放好電加熱套。把燒瓶固定在電加熱套內,用燒瓶夾固定,使瓶子可以自由旋轉而不可以上下移動。向瓶內放入沸石或者玻璃彈簧填料,防止暴沸。若蒸餾高沸點物料,燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶磨口處涂以真空硅脂,用萬能夾夾住玻璃精餾塔柱身,調節萬能夾位置,使精餾柱磨口與燒瓶對接,旋轉柱身,使接口密封。夾緊精餾塔,注意柱身是否受到扭力,能否上下移動。
精餾塔上磨口涂以真空硅脂,安裝精餾頭,使精餾頭磨口與柱上磨口緊密結合,在確保無扭力的情況下,用萬能夾固定精餾頭。
精餾裝置安裝完畢后,從多角度觀察精餾裝置是否有傾斜。如有傾斜,則重新安裝。
用以上方式繼續安裝真空接輸器以及餾分受器。若有回流比控制器,則使電磁鐵正對貼緊精餾頭的擺錘處。
3、調試
精餾柱安裝完畢后,精餾頭通冷取水,燒瓶中加熱物料,系統調節至操作壓力。在餾分接受器前面常接一冷阱,以冷卻未在精餾頭內冷凝下來的低沸點物質,特別是在減壓操作時,以防止低沸點物質進入真空系統。
開始加熱時,可以把加熱器調至較大功率,當物料開始沸騰時,調節加熱器輸出功率已達到合適的蒸發速率,同時調整保溫夾套溫度,防止柱身熱量散失(低于同高度柱內物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時,可進行預液泛。
4、實驗室完畢后玻璃精餾塔的拆卸
精餾實驗結束后,如果長時間不使用,則精餾柱應經清洗,回流、干燥。先切斷電源,再從上到下進行拆卸。如果兩磨口接點不易松動,不可用蠻力拆卸??捎秒姶碉L在接口處均勻加熱,再嘗試輕輕轉動磨口,即可拆下。
一般精餾柱均為固定裝置,試驗后不進行拆卸,如使用同種物料進行重復實驗,只需把燒瓶拆卸清洗即可。清洗完畢后,注意使精餾系統密封,防止水汽及其他雜質進入系統,造成污染。