間歇玻璃精餾裝置操作說明書
操作說明書
目 錄
一、 設備介紹
1. 設備介紹
2. 設備流程簡介
3. 技術參數
二、 設備使用說明
1. 各部分控制
2. 溫度的設置及控制
3. 回流比設置及控制
三、 設備操作步驟
四、 常見故障及維修
五、 圖紙
一、設備介紹
1. 設備介紹:
本裝置由玻璃精餾塔、回流比控制系統、塔釜塔身加熱系統、真空系統、報警系統以及控制系統組成。適用于常減壓下進行石油餾分、醇、醚,以及中藥揮發油的精餾,具有分離效率高、操作簡單等優點。
塔主體部分為玻璃制造,具有密封嚴、不泄漏、耐高溫、耐酸堿腐蝕等特性。為了保證塔內正常汽液交換,塔身伴加熱帶加熱保溫,塔釜采用儀表自控加熱方式。
本裝置可以進行間歇常減壓精餾操作。操作時可一次性向塔釜加料,在減壓操作時,可以達到很高的真空度。
為保證物料能達到好的分離效果,塔身采用鍍膜加熱以用于保持塔身伴熱,塔釜用電爐加熱,所有加熱及保溫溫度均由儀表設置,并可手動調節加熱電流的大小,控制升溫速率。
為了保證系統能達到高真空度,本裝置采用了性能良好的真空設備,同時設計了體積較大的真空緩沖罐,在操作過程中能保持真空度的穩定。
本裝置設計了報警系統,加熱系統會自動斷電,當塔頂溫度達到設定值時,系統發出聲光報警,提醒實驗人員進行下一步操作。
2. 設備流程簡介
原料一次性加入到塔釜中,由于組分相對揮發系數不同,在塔內部進行不斷分離 ,最后輕組分到達塔頂,進入塔頂冷凝器后,被水冷卻變成液體,一部分流回塔內,一部分成品部分采出塔頂蒸汽為產品由頂部采出,二部分的比例由回流比控制器控制,回流比范圍可控制在1~99之間。當塔頂溫度達到實驗人員設定值時,可停止加熱,結束實驗。
本裝置可用于各種水、有機酸、醇、醚、輕烴、芳烴、石油等不同體系的精餾,但不得用于含HCl、H2SO4或NaOH等化合物的強酸、強堿物系,以免對塔體各磨口,閥件或塔內填料造成損壞。
3. 技術參數:
塔徑 Φ30mm
塔高1200mm 1節
塔釜體積 1000ml
塔釜最大使用溫度 300℃
塔最大處理量1800ml
功率 1.9KW
二、設備使用說明
1.各部分控制
本塔進料可由塔釜進料口進入。塔身溫度分為2部分進行控制,采用鍍膜加熱和電加熱帶進行加熱,其控溫儀表分別為塔下節控溫、塔上節控溫、釜料溫度顯示。塔頂氣相溫度可由塔頂溫度讀取。
2.溫度的設置和控制
塔節溫度控制可調節控制面板上的塔下節控溫和塔上節控溫,長按“∧”,“∨”鍵來改變儀表下窗內的數值,該數值即為欲控制的溫度值,也稱“設定值”,按“∧”鍵,則儀表設定值增加,按“∨”鍵,則儀表設定值會減小。
塔節升溫速率可通過調節塔上節電流調節和塔下節電流調節控制。電流一般維持在1-2A左右。
3.回流比設置及控制
對于精餾過程,塔頂回流比的大小直接影響到塔的理論板數和塔頂產物的純度。通常在開始實驗時,應保持15~30分鐘全回流操作,需要的產品純度越高,則回流比應越大,一般較適宜的回流比為3~10,可根據情況自行決定。本裝置由回流比控制器和線圈組成,控制器可從1秒~99.99小時進行設置,儀表柜上標明“回流比控制”通常時間單位選擇“秒”,即將儀表中間的字母置于“S”,如果調節撥碼數字為5.00秒和1.00秒,則該塔的回流比R為5。當回流比控制器開始工作時,可觀察到塔頭內的擺針有規律的左右擺動,其時間長短為5:1。如果擺針不動或吸在了某一邊,只需要輕輕挪動線圈的位置即可。
三、設備操作步驟
1.檢查塔體各部分是否接線完好,各接口及閥門處是否干凈,是否已抹上真空油脂。
2.檢查各熱電偶是否連接上(應有4支熱電偶),其中塔上節熱電偶 ,應在塔壁與伴加熱帶中間;塔釜電偶應插入到塔釜測溫玻璃管內;塔頂熱電偶應在塔頂冷凝器測溫套管內。
3.將控制柜接上電源,打開冷卻水,向塔釜內加入物料。
4.閥門1位三通閥門,當箭頭向上時進行塔體抽真空,當閥門箭頭向下時塔體放空。收集瓶也是三通閥門,轉動不同位置進行放空與抽真空。
5.閉合儀表電源開關,此時各儀表開始閃動,并在儀表上窗內顯示室溫。
根據實驗需要將各儀表溫度調節到指定值,塔釜溫度則通常設定為釜內液體的沸點。
6.當塔頂有蒸汽出現并開始有液體回流時,保持全回流狀態30分鐘。
7.將回流比開關閉合并設定適宜的回流比,此時塔頭擺針開始有規律的擺動,
將收集罐放液閥打開,使塔頭內的液體進入到貯瓶中。收集罐的放空閥門要打開。
8.如果分析后產品純度或反應程度不能滿足實驗要求,可以改變各點溫度及回流比的值。
9.實驗完畢后可先停止加熱,待塔內液體都流入塔釜后再停止冷卻水。
10.裝填填料:裝填時與卸出時相同,先用一小卷絲網將塔身下口堵住,然后用漏斗將反應填料從塔身上口加入即可,裝好填料后,再用一小卷絲網將塔身上口堵住。
四、常見故障及維修
1.總電源閉合,開關不亮,儀表沒有電
檢查電源線是否已經接線,檢查電源插座是否有電,檢查開關是否接觸良好。
2.儀表工作正常但顯示值不對
檢查各熱電偶接線是否開路,檢查熱電偶是否在相應的位置,也可將熱電偶接頭處拔開再插一次,如仍然顯示偏高,應更換熱電偶。
3.儀表設置后溫度不升高
檢查各加熱線是否已完好地與加熱器聯接,檢查柜內的各保險是否完好,檢查儀表輸出紅燈是否亮,用萬用表測量儀表57二個輸出端,應用直流電壓信號。
4.回流比開關閉合后擺針不動
首先觀察二個回流比控制器的“秒”數是否來回閃動,檢查儀表中間是否是字母“S”,檢查二個控制器的時間值的設定是否過長。用手輕挪動線圈前后、左右位置,使擺針擺動。
5.塔分離效率低
改變塔頂回流比,可適當增加該值,檢查塔釜,塔頂兩個點的溫度是否合適,如塔壁上無液體,則該兩個值可能設定過高,應降低保溫溫度,并適當調大釜加熱溫度。
七、接線端子
1.2
3.4
5.6
7.8
9.10
11.12
13.14
15.16
17.18
19.20
總電源
塔釜加熱
塔下節加熱
塔上節加熱
回流比控制
釜料測溫熱電偶
塔下節控溫熱電偶
塔上節控溫熱電偶
塔頂測溫熱電偶
真空泵