實驗室精餾操作過程
1、 裝料
1)在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。
2)將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口,用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。
3)將塔體下端出口用真空脂涂勻,連接上塔釜燒瓶,燒瓶來回晃動幾次,確保密封好,再夾上鐵夾。
4)用生料帶將可能漏氣的地方密封好,塔釜纏上玻璃棉保溫。
2、打開出口閥,打開冷凝水。
3、調節回流比至設定值
4、確認變壓器輸出電壓為0,打開總電源,打開控制臺電源,調整變壓器輸出電壓(起始電壓不宜過高),開始加熱。
5、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段、塔頂溫度以及塔內氣液狀況,每隔5min記錄一次數據。如果發生溫度過高、液泛等不正常狀況,調低加熱負荷,并及時處理。
6、在全回流一段時間(1-2h)后,打開回流比開關,按設定的回流比回流。
7、間隔一定時間,對塔頂產品采樣,采樣樣品稱重,并留樣分析。
8、精餾結束時,先將變壓器輸出電壓調為0,關閉回流比開關,取下玻璃棉,降低加熱爐位置,等待系統降溫。
9、降低至室溫時,關閉控制臺電源、總電源,關掉冷凝水,關閉出口閥。取下塔釜,用保鮮膜封住塔下端出口。將釜液倒出來稱重,并留樣分析。
10、清洗塔釜,烘干備用。